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女金膠囊--芍藥苷含量測定方法--HPLC法

  
方法名稱:
  膠囊--芍藥苷含量測定--HPLC法
應(yīng)用范圍:
  可用于控制原材料,女金膠囊的質(zhì)量
方法原理:
 

樣品經(jīng)甲醇超聲處理,提取液過D101型大孔吸附樹脂柱,經(jīng)高效液相色譜儀分離,在230nm處測定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算白芍、牡丹皮及女金膠囊中芍藥苷含量。

儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器設(shè)備  510Waters高效液相色譜儀;486紫外檢測器(Waters公司);Waters 800Pc Integrator 色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng);Waters柱溫箱;

色譜條件  色譜柱:ULTRAS PHERE-ODS C18 85μm(4.6×250mm);流動(dòng)相:乙腈-0.05mol/L磷酸二氫鉀水溶液(15:85),檢測波長:230nm;柱溫:40℃;流速:1.0mL/min;進(jìn)樣量:20μL。

試樣制備:
 

對照品溶液的制備  精密稱取在五化二磷減壓干燥器中干燥36h的芍藥苷對照品適量,加甲醇制成每1mL含0.05mg的溶液,搖勻,即得。

供試品溶液的制備白芍藥材溶液的制備  取白芍藥材中粉約0.1g,精密稱定,置50mL磨口錐形瓶中,加甲醇30mL密塞,超聲提取1h,濾過,用甲醇20mL分次洗滌沉淀,合并濾液,蒸干,殘?jiān)铀?mL使溶解,上已處理好的D101型大孔吸附樹脂柱(內(nèi)徑1.0cm,長12cm),以水100mL洗脫,棄去洗脫液,再以50%甲醇50mL洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘?jiān)?0%甲醇溶解并稀釋至25mL,搖勻,即得。牡丹皮藥材溶液的制備  取牡丹皮藥材中粉約0.1g,精密稱定,以下按白芍藥材溶液的制備方法制得。制劑供試品溶液的制備  取女金膠囊10粒內(nèi)容物,精密稱定,研勻,取約0.5g,精密稱定,以下按白芍藥材溶液的制備方法制得。 

操作步驟:
  分別精密吸取各個(gè)供試品溶液20μL,按上述色譜條件測定,測定峰面積計(jì)算樣品中芍藥苷的含量。
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:m.f1411.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  張軍平,馮廣武.HPLC法測定女金膠囊中芍藥苷的含量.藥品評價(jià).2004,1(5):368-369,379
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