方法名稱： |
嬰兒健脾散—木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯的含量測(cè)定—HPLC |
應(yīng)用范圍： |
本方法適用于嬰兒健脾散中木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯含量的測(cè)定 |
方法原理： |
本品細(xì)粉加甲醇超聲提取，經(jīng)液相色譜分離，在225 nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器 Agilent 1100系列（紫外G1311A)，美國(guó)奧泰SAGE色譜工作站 色譜條件 色譜柱：Inertsil C18柱（250mm×4. 6 mm，5 μm)；檢測(cè)波長(zhǎng)：225 nm；流動(dòng)相：甲醇—水（65∶35)；流速：1 mL/min；柱溫：30 ℃ |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液制備 精密稱取木香烴內(nèi)酯對(duì)照品10. 98 mg，去氫木香內(nèi)酯對(duì)照品10. 08 mg，置10 mL量瓶中，加甲醇使溶解并稀釋至刻度，搖勻；再精密吸取1 mL，置10 mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得（每1 mL中含木香烴內(nèi)酯0. 1098 mg，去氫木香內(nèi)酯0. 1008 mg)對(duì)照品溶液。 供試品溶液制備 取本品粉末約2. 5 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50 mL，密塞，搖勻，稱定重量，放置過夜，超聲處理30 min，取出，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得供試品溶液。 |
操作步驟： |
分別精密吸取木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯對(duì)照液以及嬰兒健脾散供試品溶液適量，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
駱軍，黎旸. 嬰兒健脾散的質(zhì)量研究. 中國(guó)現(xiàn)代應(yīng)用藥學(xué)雜志. 2006，23（3)：221～223 |
