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千柏鼻炎片—穗花杉黃酮—HPLC

  
方法名稱:
  千柏鼻炎片—穗花杉黃酮—HPLC
應(yīng)用范圍:
  本方法適用于千柏鼻炎片中穗花杉黃酮含量的測定
方法原理:
 本品加甲醇超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在330 nm處測定峰面積,外標法計算含量
儀器設(shè)備及實驗條件:
 

儀器    Aigilent1100工作站

色譜條件    色譜柱:Elite-ODS(5 μm,150 mm ×4.6 mm);流動相:甲醇-水-冰醋酸(60︰40︰1);流速:1.0 mL/min;檢測波長:330 nm;柱溫:25 ℃

試樣制備:
 

對照品溶液制備    取穗花杉黃酮,精密稱定后置于50 mL量瓶中。加甲醇20 mL,超聲振蕩使溶解,放冷,甲醇定容至刻度,溶液濃度為112.0 μg/mL,作為對照品儲備液,用時適當(dāng)稀釋。

供試品溶液制備    取樣品20片,除糖衣,精密稱定,研細,精密稱取適量(約10片量),置具塞錐形瓶中,加入甲醇50 mL,加塞,超聲0.5 h,濾過。用10 mL甲醇洗滌殘渣,合并甲醇,蒸至約5 mL時加聚酰胺1 g,攪拌均勻后蒸干。置已處理好的聚酰胺柱(3 g,內(nèi)徑1 cm)上,先后分別用水、20 %乙醇、70 %乙醇各150 mL,洗脫,收集70 %乙醇洗脫部分,蒸干,殘渣加甲醇使溶解,并用甲醇定容于5 mL量瓶中,搖勻備用。

操作步驟:
  分別精密吸取穗花杉黃酮對照液以及千柏鼻炎片供試品溶液各10 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積。以外標法計算穗花杉黃酮含量。
附件:
  點擊下載 (解壓密碼:m.f1411.cn)
備注:
 
參考文獻:
  劉海青.HPLC測定千柏鼻炎片中穗花杉黃酮的含量.中國藥學(xué)雜志. 2004. 39(7): 555~556
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