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雙黃連片-連翹苷的含量測定方法-HPLC-UV

  
方法名稱:
  黃連片-連翹苷的含量測定-HPLC-UV
應(yīng)用范圍:
  用于雙黃連片中連翹苷的含量測定
方法原理:
 本品粉末加甲醇超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在277 nm處測定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器    Agilent 1100高效液相色譜系列:在線脫氣機(jī),四元泵,可變波長紫外檢測器,動(dòng)進(jìn)樣器,Agilent 1100化學(xué)工作站

色譜條件   色譜柱:HypersiLODS(4.6 mm ×150 mm,5 μm);流動(dòng)相:乙腈-水(22∶78);流速:1.0 mL/min;檢測波長:277 nm,進(jìn)樣量:10 μL

試樣制備:
 

對照品溶液的制備   取連翹苷對照品適量,精密稱定,置于棕色容量瓶中,加50 %甲醇使溶解并稀釋至刻度,制成每1 mL含198 μg的溶液。

 供試品溶液的制備   取本品,研細(xì),取粉末約1 g,精密稱定,置于具塞錐形瓶中,加甲醇50 mL,稱重,室溫條件下浸漬12 h后超聲處理25 min,放至室溫后,精密吸取續(xù)濾液5 mL,蒸至近干,加0.5 g化鋁拌勻,加至中性氧化鋁柱(100~120目,1 g,內(nèi)徑1 cm)中,70 %乙醇80 mL洗脫,蒸干后加50 %甲醇溶解,轉(zhuǎn)移至5 mL容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液即得。

操作步驟:
  分別精密吸取連翹苷對照液以及雙黃連片供試品溶液各10 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算連翹苷含量。
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:m.f1411.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  邵禮梅,閆琰,王超. 高效液相色譜法測定雙黃連片中連翹苷含量. 醫(yī)藥導(dǎo)報(bào). 2007,26(8):949~950
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