方法名稱： |
何首烏—大黃素、大黃酸、大黃素甲醚的測(cè)定—HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于不同產(chǎn)地何首烏中大黃素、大黃酸、大黃素甲醚含量的測(cè)定 |
方法原理： |
本品用甲醇超聲提取，經(jīng)液相色譜儀分離，測(cè)定峰面積，以外標(biāo)法計(jì)算含量。 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器設(shè)備 Waters 510 Aump；Wate TM486Tumble Abscrbance Detector； The Epa ongrgdigtial venturis FP466。 色譜條件：色譜柱：Micro pak MCH-5（15cm×4mm)；流動(dòng)相：甲醇-水 (0.43∶0.07)；流速：0.5ml/ min，進(jìn)樣量：20μl。 |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液制備 精密稱取約2.5mg大黃酸、大黃素、大黃酚、大黃素甲醚4種蒽醌類衍生物標(biāo)準(zhǔn)品分別置于25ml 量瓶中，加入甲醇，超聲振蕩溶解加甲醇定容。分別吸取上述標(biāo)準(zhǔn)液1ml混勻即得。 供試品溶液的制備 精密稱取0.5g何首烏細(xì)藥粉，加約25ml甲醇，超聲0.5h，過(guò)濾，定容得樣品液A，臨用前稀釋一倍。另取樣品液A12.5ml 加濃HCl，使成含0.5%HCl溶液，水浴回流0.5h，用甲醇調(diào)至25ml以備進(jìn)樣。 |
操作步驟： |
精密吸取對(duì)照液以及供試品溶液20μl，分別注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定峰面積，計(jì)算含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
朱蓮華，王智華.不同產(chǎn)地何首烏的質(zhì)量分析.中成藥.1999，21（1)：36～38 |
