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兩頭尖—中竹節(jié)香附素A的含量—反相高效液相色譜法

  
方法名稱:
  兩頭尖—中竹節(jié)香附素A的含量—反相高效液相色譜法
應(yīng)用范圍:
  本方法適用于不同地產(chǎn)兩頭尖中竹節(jié)香附素A含量的測定
方法原理:
 本品粉末加甲醇回流提取,經(jīng)液相色譜分離,在207 nm處測定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器    日本Shimadzu LC-8A高效液相色譜儀,SPD-6A可變波長紫外檢測器,C-R4A 數(shù)據(jù)處理機(jī)

試劑    竹節(jié)香附素A:從兩頭尖中提取分離制備,高效液相色譜測定純度為98.5 %

    色譜條件    色譜柱:美國Alltech C18柱(20 cm ×416 mm,5 μm);流動(dòng)相:甲醇-水(7∶3);流速:1.0 mL/min;檢測波長:207 nm;柱溫:室溫
試樣制備:
 

 對照品溶液制備    精密稱取干燥至恒重的竹節(jié)香附素A對照品2.1 mg1 mL容量瓶中, 用甲醇溶解并稀釋至刻度,即得。

    供試品溶液制備    精密稱取兩頭尖粉末5.0 g,置于索氏提取器中,加入甲醇回流提取,揮去甲醇,殘?jiān)蒙倭克芙,乙醚萃?次,乙醚層合并。用水洗滌乙醚層3次,合并水層,用水飽合正丁醇萃取3次,合并正丁醇層,揮去正丁醇,殘?jiān)眉状既芙,定容?0 mL容量瓶中,即得。
操作步驟:
  分別精密吸取竹節(jié)香附素A對照液以及兩頭尖供試品溶液適量,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算竹節(jié)香附素A含量。
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:m.f1411.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  李超生,潘書洋,韓偉亭等.反相高效液相色譜法測定不同產(chǎn)地兩頭尖中竹節(jié)香附素A的含量.藥物分析雜志,1999,19(1):22-23
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