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盾葉薯蕷—薯蕷皂甙元的含量測定方法—HPLC-UV

  
方法名稱:
  盾葉薯蕷—薯蕷皂甙元的含量測定—HPLC-UV
應(yīng)用范圍:
  用于新鮮盾葉薯蕷中薯蕷皂甙元的含量。
方法原理:
 本品用(1+12.5)H2SO4溶液回流提取,過濾,濾渣烘干后,用120#溶劑汽油索氏回流提取;厥杖軇┢停玫S色晶體,加入一定量的甲醇超聲溶解,定容,經(jīng)液相色譜分離,測定峰面積,以標(biāo)準(zhǔn)曲線法計算含量。
儀器設(shè)備及實驗條件:
 

儀器設(shè)備:LC-2010A 高效液相色譜儀(日本島津公司)。

色譜條件:色譜柱:島津VP-ODS色譜柱(150×4.6mm,5μm );流動相:甲醇∶水= 95∶5 (V/V );流速:1.0mL ·min-1;檢測波長:208nm;進樣量:10μL;柱溫:25℃。
試樣制備:
 

對照品溶液的配制  準(zhǔn)確稱取0.25g薯蕷皂甙元標(biāo)準(zhǔn)品,用甲醇超聲溶解并定容至100mL,分別移取0.4、0.8、1、2、4、6、8mL上述溶液, 定容至10mL,薯蕷皂甙元標(biāo)準(zhǔn)品濃度分別為0.1、0.2、0.25、0.5、1、1.5、2g·L-1。

供試品溶液的制備  取一定量的新鮮盾葉薯蕷用膠體磨磨細(xì),稱取20g,加入(1+12.5)H2SO4溶液100mL,置圓底燒瓶中,并在電熱套中加熱回流6h。冷卻并用濾紙過濾,用水將濾渣洗至中性。濾渣在干燥箱中80℃烘干至恒重,研細(xì),加入120#溶劑汽油置于索氏提取器中,加熱回流6h;厥杖軇┢,得淡黃色晶體,加入一定量的甲醇超聲溶解,并用甲醇定容至250mL 備用。
操作步驟:
  精密吸取薯蕷皂甙元對照液以及供試品溶液10μL,分別注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積,以標(biāo)準(zhǔn)曲線法法計算含量。
附件:
  點擊下載 (解壓密碼:m.f1411.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  鐘世安,華懷杰,賀國文等.反相高效液相色譜法測定盾葉薯蕷中薯蕷皂甙元.光譜實驗室.2006.23(5):898~901
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