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您現(xiàn)在的位置: 醫(yī)學全在線 >> 藥學理論 >> 中藥及天然藥物質(zhì)量控制研究方法 >> 正文:荷葉—槲皮素、荷葉堿—HPLC-UV中藥質(zhì)量控制方法/操作步驟
    

荷葉—槲皮素、荷葉堿—HPLC-UV

  
方法名稱:
  荷葉—槲皮素、荷葉堿—HPLC-UV
應用范圍:
  用于荷葉中槲皮素、荷葉堿的含量測定
方法原理:
 

1.本品粉末用甲醇超聲提取,提取液再用鹽酸、甲醇酸化處理,經(jīng)液相色譜儀分離,在270nm處測定,按外標法計算槲皮素的含量。

2.本品粉碎后,用水-氯仿超聲提取,蒸干,用甲醇溶解,經(jīng)液相色譜儀分離,在270nm處測定,按外標法計算荷葉堿的含量。
儀器設備及實驗條件:
 

儀器設備   德國戴安Summit 高效液相色譜儀;UVD170U 多波長紫外檢測器;Chromeleon色譜工作站。

色譜條件 

1.槲皮素  島津CLC-ODS柱(6.0×150mm );流動相:甲醇-0.4%磷酸溶液(48∶52);流速:1.0mL ·min-1;檢測波長:360nm;

2.荷葉堿 島津CLC2ODS 柱( 6.0×150mm );流動相:甲醇-水-二乙胺(75∶25∶0. 01) ;流速1.0 mL ·m in-1,檢測波長:270 nm。
試樣制備:
 

對照品溶液的制備

1.精密稱取槲皮素對照品,加甲醇溶解并制成0. 032 m g·mL-1的溶液,作為對照品溶液。

2.精密稱取荷葉堿對照品置量瓶中,加甲醇超聲使溶解并制成0. 306 m g ·mL-1 的溶液,作為對照品溶液

供試品溶液的制備

1.精密稱取藥材粉末約1g,置錐形瓶中,精密加入甲醇50mL,稱定重量,超聲處理20min,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液10 mL,加甲醇10 mL、25% 鹽酸溶液5mL,搖勻,置水浴中加熱回流30min,迅速冷卻至室溫,甲醇定容至50mL量瓶中,作為供試品溶液。

     2.取藥材粉末1 g,精密稱定,置錐形瓶中,加濃氨水約0.5mL 使?jié)櫇,精密加入氯?0mL,加熱回流1h,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇分次超聲溶解并定容至25 mL 量瓶中,搖勻,用微孔濾膜(0.45μm) 濾過,作為供試品溶液。
操作步驟:
  分別吸取兩種對照品溶液和兩種供試品溶液各10μL,注入液相色譜儀,按擬定色譜條件測定,以外標法計算槲皮素、荷葉堿含量。
附件:
  點擊下載 (解壓密碼:m.f1411.cn)
備注:
 
參考文獻:
  鄔曉,熊英. 荷葉質(zhì)量標準研究. 現(xiàn)代中藥研究與實踐.2004.18(4):27~29
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