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含紅參制劑—恒制咳喘膠囊—人參皂苷Rbg1的含量測定方法—HPLC-UV

  
方法名稱:
  含紅參制劑—恒制咳喘膠囊人參皂苷Rbg1的含量測定—HPLC-UV
應(yīng)用范圍:
  用于恒制咳喘膠囊中人參皂苷Rb1的含量測定
方法原理:
 本品經(jīng)粉碎,脫脂、索氏提取、萃取、過柱等步驟,經(jīng)液相色譜儀分離,在203nm處測定,按外標(biāo)法計(jì)算含量。
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器設(shè)備  1100LC高效液相色譜儀(美國安捷倫公司);UV-2401紫外可見檢測器。

色譜條件  色譜柱:Shim-Pack ODS柱(25cm×4.6mm,5μm);流動(dòng)相:乙腈-水( 31∶69);流速:1ml·min -1;檢測波長:203nm;柱溫:30℃。進(jìn)樣量:20μl。
試樣制備:
 

對照品溶液的制備  精密稱取人參皂苷Rb1對照品,加流動(dòng)相制成每毫升含0.4712mg的溶液,作為對照品貯備液,精密吸取對照品貯備液3ml,置10ml的量瓶中,加流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,即得。

供試品溶液 取本品研細(xì)后,約1.0g,精密稱定,置索氏提取器中,用三氯甲烷回流提取,棄去三氯甲烷提取液,再用甲醇索氏回流提取至無色,濃縮提取液至干,用水溶解,再用水飽和正丁醇萃取5次,合并水飽和正丁醇提取液,蒸干,加水溶解,過D101大孔吸附樹脂,用系列醇溶劑洗脫,收集70%乙醇洗脫液,蒸干,用流動(dòng)相溶解,用0.45μm 的微孔濾膜濾過,取續(xù)濾液,即得。
操作步驟:
  精密吸取對照品溶液和供試品溶液各20μl,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定,按外標(biāo)法計(jì)算含量。
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:m.f1411.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  顏曉航等. 恒制咳喘膠囊的質(zhì)量控制研究. 中國藥品標(biāo)準(zhǔn).20068.7(2):55~58
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