方法名稱:
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方法名稱: |
桂枝茯苓丸-肉桂酸的測定-高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用高效液相色譜法測定桂枝茯苓丸中肉桂酸的含量。 本方法適用于中成藥桂枝茯苓丸。 |
方法原理: |
供試品用稀甲醇提取,過濾,濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長285nm處檢測肉桂酸的峰面積,計算出其含量。 |
試劑: |
1.甲醇 2.乙腈 3. 磷酸溶液,0.1% |
儀器設(shè)備: |
1 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按肉桂酸峰計應(yīng)不低于2000。 1.3 紫外吸收檢測器 2 色譜條件 2.1 流動相:乙腈 0.1%磷酸 = 30 70 2.2 檢測波長:285nm 2.3 柱溫:室溫 |
試樣制備: |
1.稱取供試品 取本品,切碎,精密稱取約10g,為供試品。 2.對照品溶液的制備 精密稱取肉桂酸對照品10mg,置100mL棕色瓶中,用50%甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5mL,置100mL量瓶中,加50%甲醇至刻度,搖勻(每1mL含肉桂酸0.005mg)。 3.供試品溶液的制備 供試品置具塞錐形瓶中,精密加入50%甲醇50mL,稱定重量,超聲處理30分鐘,放冷,再稱定重量,用50%甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。 注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟: |
分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器于波長285nm處測定肉桂酸(C9H8O2)的峰面積,計算出其含量。 |
參考文獻(xiàn): |
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,一部,p559。 |