全天麻膠囊 –天麻素的測(cè)定--高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定全天麻膠囊中天麻素的含量。

本方法適用于中成藥全天麻膠囊。

供試品加甲醇超聲處理，并稀釋至一定體積，取上清液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)270nm處檢測(cè)天麻素的吸收值，計(jì)算出其含量。

1. 甲醇

2. 磷酸鹽溶液（磷酸二氫鉀溶液0.1 mol/L和磷酸氫二鈉溶液0.1 mol/L等量混合)。

1 儀器

1.1高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按天麻素峰計(jì)應(yīng)不低于1500。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：甲醇 磷酸鹽溶液 水 = 10 3 87

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：270nm

2.3 柱溫：室溫

3 超聲波發(fā)生器

1. 稱取供試品

取本品，混勻，精密稱取0.5g。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取經(jīng)80℃干燥1小時(shí)后的天麻素對(duì)照品25mg, 置50mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻（每1mL中含天麻素0.5mg)。

3. 供試品溶液的制備

供試品置10mL量瓶中，精密加甲醇5mL, 稱定重量，超聲處理30分鐘后，靜置24小時(shí)，振搖，再超聲處理2小時(shí)，再稱定重量，放冷，加甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，取適量離心，取上清液，為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5μL，注入高效液相色譜儀，紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)270nm處測(cè)定天麻素（C₁₃H₁₈O₇)的吸收值，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p.444。