方法名稱:
乙肝寧顆粒-黃芪甲苷的測定-高效…" />
方法名稱: |
乙肝寧顆粒-黃芪甲苷的測定-高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用高效液相色譜法測定乙肝寧顆粒中黃芪甲苷的含量。 本方法適用于中成藥乙肝寧顆粒。 |
方法原理: |
本品加水溶解,用水飽和正丁醇提取,正丁醇液蒸干,殘?jiān)蛹状既芙,搖勻,濾過,續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用蒸發(fā)光散射檢測器檢測,計(jì)算出其含量。 |
試劑: |
1. 甲醇 2. 正丁醇 3. 氨試液 |
儀器設(shè)備: |
1 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按黃芪甲苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。 1.3 蒸發(fā)光散射檢測器 2色譜條件 2.1流動相:甲醇 水 =75 25 2.2柱溫:40℃ |
試樣制備: |
1. 稱取供試品 精密稱定本品5g或1g(無蔗糖),為供試品。 2. 對照品溶液的制備 精密稱取黃芪甲苷對照品適量,加甲醇制成每1mL含60mg的溶液。 3. 供試品溶液的制備 取裝量差異項(xiàng)下的本品,研細(xì),取約5g或1g(無蔗糖),精密稱定,加水20mL使溶解,用以水飽和的正丁醇振搖提取4次,每次20mL,合并正丁醇液,用氨試液20mL分兩次洗滌,取正丁醇液,用以正丁醇飽和的水20mL分兩次洗滌,取正丁醇液,蒸干,殘?jiān)蛹状歼m量使溶解,移至5mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,續(xù)濾液作為供試品溶液。 |
操作步驟: |
分別精密吸取對照品溶液10mL、30mL和供試品溶液20mL,注入高效液相色譜儀,用蒸發(fā)光散射檢測器測定黃芪甲苷(C41H68O14),計(jì)算出其含量。 |
參考文獻(xiàn): |
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,一部,p290。 |