方法名稱： |
牛黃降壓膠囊－芍藥苷的測定－高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用高效液相色譜法測定牛黃降壓膠囊中芍藥苷的含量。 本方法適用于中成藥牛黃降壓膠囊。 |
方法原理： |
本品加水超聲處理，放冷，補(bǔ)重，搖勻，上清液上柱，用水洗脫，洗脫液蒸干，殘?jiān)酉?a class="channel_keylink" href="/pharm/2009/20090113071749_102838.shtml" target="_blank">乙醇溶解，濾過，續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長230nm處檢測芍藥苷的吸收值，計(jì)算出其含量。 |
試劑： |
1. 稀乙醇 2. 乙腈 |
儀器設(shè)備： |
1 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。 1.3 紫外吸收檢測器 2色譜條件 2.1流動(dòng)相：乙腈 水 ＝15 85 2.2檢測波長：230nm 2.3柱溫：室溫 |
試樣制備： |
1. 稱取供試品 取裝量差異項(xiàng)下的本品內(nèi)容物，研細(xì)，取1g，精密稱定，為供試品。 2. 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取芍藥苷對(duì)照品適量，加稀乙醇制成每1mL含0.1mg的溶液。 3. 供試品溶液的制備 取裝量差異項(xiàng)下的本品內(nèi)容物，研細(xì)，取1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入水50mL，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率33kHz)45分鐘，放冷，再稱定重量，用水補(bǔ)足減失的重量，搖勻，離心（每分鐘3000轉(zhuǎn))，精密量取上清液10 mL，加在聚酰胺柱（3g，內(nèi)徑1.5cm，干法裝柱)上，用水洗脫，收集洗脫液60 mL，蒸干，殘?jiān)孟∫掖既芙猓D(zhuǎn)移至10 mL量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。 |
操作步驟： |
分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各5mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長230nm處測定芍藥苷（C23H28O11)的峰面積，計(jì)算出其含量。 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p383。 |
