方法名稱： |
克傷痛搽劑—樟腦的測定—氣相色譜法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用氣相色譜法測定克傷痛搽劑中樟腦的含量。 本方法適用于中成藥克傷痛搽劑。 |
方法原理： |
供試品研細后，加入內(nèi)標聯(lián)苯溶液與70%乙醇振搖溶解，注入氣相色譜儀進行色譜分離，用氫火焰離子化檢測器，檢測樟腦、桉油精的含量。 |
試劑： |
1. 70%乙醇 2. 聚乙二醇 (PEG) -20M |
儀器設(shè)備： |
1. 氣相色譜儀 2. 色譜柱以聚乙二醇（PEG)-20M為固定相，涂布濃度為10% ；柱溫:為程序升溫125--175℃, 初溫保持6分鐘后，每分鐘升高8oC，終溫保持17分鐘。理論塔板數(shù)按樟腦峰計算應(yīng)不低于2900。 |
試樣制備： |
1. 內(nèi)標溶液的制備 精密稱取聯(lián)苯適量，加乙醇制成每1mL含9mg的內(nèi)標溶液。 2. 供試品溶液的制備 精密量取本品5mL，置10mL量瓶中，精密加入內(nèi)標溶液1mL，加70%乙醇至刻度，搖勻，作為供試品溶液。 注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟： |
1. 校正因子的測定 精密稱取樟腦對照品、丁香酚對照品適量，精密稱定，分別加乙醇制成每1mL含樟腦10mg、含丁香酚6mg的溶液，作為對照品溶液。精密量取上述三種溶液1mL，置10mL量瓶中，加70%乙醇稀釋至刻度，搖勻。取1mL注入氣相色譜儀測定， 計算校正因子。 2. 供試品溶液的測定 精密量取供試品溶液1mL，注入氣相色譜儀測定. 注：氣相色譜法：進樣口溫度應(yīng)高于柱溫30~50℃；進樣量一般不超過數(shù)微升；柱徑越細進樣量應(yīng)越少。檢測器為氫火焰離子化檢測器，檢測溫度一般高于柱溫，并不得低于100℃，以免水氣凝結(jié)，通常為250~350℃。 |
參考文獻： |
中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.466。 |
