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復方瓜子金顆粒-秦皮乙素的測定-高效液相色譜法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學論壇 復方瓜子金顆粒-秦皮乙素的測定-高效液相色譜法
方法名稱:
復方瓜子金顆粒-秦皮乙素的測定-高效液相色譜法
應用范圍:

本方法采用高效液相色譜法測定復方瓜子金顆粒中秦皮乙素的含量。

本方法適用于中成藥復方瓜子金顆粒。

方法原理:

本品經(jīng)甲醇加熱回流后,放冷,補重,搖勻,濾過,續(xù)濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長350nm處檢測秦皮乙素的吸收值,計算出其含量。

試劑:

1. 甲醇

2. 乙腈

3. 0.1%磷酸溶液

儀器設(shè)備:

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按秦皮乙素峰計算應不低于2000。

1.3 紫外吸收檢測器

2色譜條件

2.1流動相:乙腈 0.1%磷酸溶液=8 92

2.2檢測波長:350nm

2.3柱溫:室溫

試樣制備:

1. 稱取供試品

取裝量差異項下的本品,混勻,研細,取約4g(10g/袋,20g/袋)、2.8g(7g/袋)或1g(5g/袋),精密稱定,為供試品。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取秦皮乙素對照品適量,加50%甲醇制成每1mL含10mg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

取裝量差異項下的本品,混勻,研細,取約4g(10g/袋,20g/袋)、2.8g(7g/袋)或1g(5g/袋),精密稱定,精密加入甲醇25mL,稱定重量,加熱回流1小時,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液5mL,置10mL量瓶中,加水至刻度,搖勻,作為供試品溶液。

操作步驟:

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各20mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器于波長350nm處測定秦皮乙素(C9H6O4)的峰面積,計算出其含量。

參考文獻:

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業(yè)出版社,2005版,一部,p529。

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