獨一味－木樨草素的測定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定獨一味中木樨草素的含量。

本方法適用于唇形科植物獨一味Lamio-phlomis rotate (Benth.) Kudo的干燥全草。

本品加2.5mol/L鹽酸甲醇溶液加熱回流，放冷，稱重，補重，搖勻，濾過，續(xù)濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長350nm處檢測木樨草素的吸收值，計算出其含量。

1. 甲醇

2.0.4%磷酸溶液

3. 2.5mol/L鹽酸甲醇溶液

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按木樨草素峰計算應(yīng)不低于1500。

1.3 紫外吸收檢測器

2色譜條件

2.1流動相：甲醇 0.4%磷酸溶液＝55 45

2.2檢測波長：350nm

2.3柱溫：室溫

1. 稱取供試品

精密稱定本品粉末（過三號篩)1g，為供試品。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取木樨草素對照品適量，加甲醇制成每1mL含20mg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

取本品粉末（過三號篩)約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入2.5mol/L鹽酸甲醇溶液25mL，密塞，稱定重量，加熱回流30分鐘，放冷，再稱定重量，用2.5mol/L鹽酸甲醇溶液補足減失的重量，搖勻，濾過。精密量取續(xù)濾液2mL，置10mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，濾液作為供試品溶液。

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長350nm處測定木樨草素（C₁₅H₁₀O₆)的峰面積，計算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p184。