方法名稱:
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方法名稱: |
葛根芩連微丸-葛根素的測定-高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用高效液相色譜法測定葛根芩連微丸中葛根素的含量。 本方法適用于葛根芩連微丸中葛根素的含量測定。 |
方法原理: |
供試品用甲醇超聲提取后,過濾,進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外檢測器檢測,記錄葛根素的吸收值,計算其含量。 |
試劑: |
1.甲醇(色譜醇) 2.二次重蒸水 3.乙腈(色譜醇) 4.甲醇 |
儀器設(shè)備: |
1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱:十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑。 1.3 紫外檢測器 2 色譜條件 2.1 流動相:甲醇 乙腈 水(12:8:80);流速:0.8 ml/min。 2.2 檢測波長:250nm。 2.3 溫度:室溫。 |
試樣制備: |
1. 對照品溶液的制備 精密稱取葛根素對照品l0mg,置于25m1棕色量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密吸取1 ml,置10 ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液。 2. 供試品溶液的制備 取葛根芩連微丸6袋(1g/袋),研細。取其細粉約0.3g,置100m1具塞三角燒瓶中,精密加入甲醇50m1,稱定,水浴加熱回流提取1h,放冷至室溫,精密稱量下用甲醇補足損失的重量,搖勻,過濾。取續(xù)濾液,用0.45μm微孔濾膜過濾,取續(xù)濾液作為供試品溶液。 注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟: |
分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各5μL 注入高效液相色譜儀,用紫外檢測器測定葛根素的吸收值,計算出其含量。 |
參考文獻: |
中國實驗方劑學(xué)雜志,高效液相色譜法測定葛根芩連微丸中葛根素的含量,1999,5(6),p10。 |