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參茸近視康復片-藁本內(nèi)酯的測定-薄層掃描法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學論壇 參茸近視康復片-藁本內(nèi)酯的測定-薄層掃描法
方法名稱:
參茸近視康復片-藁本內(nèi)酯的測定-薄層掃描法
應用范圍:

本方法采用薄層掃描法測定參茸近視康復片中藁本內(nèi)酯的含量。

本方法適用于參茸近視康復片中藁本內(nèi)酯的含量測定。

方法原理:

供試品除去糖衣,研細,用甲醇浸提后,點樣、分離,用薄層掃描儀進行掃描,用熒光檢測器,激發(fā)波長λEX=313nm,測定藁本內(nèi)酯的峰面積,計算出其含量。

試劑:

1.乙酸乙酯

2.石油醚

3.乙醇

4.甲醇

儀器設備:

1 薄層掃描儀

1.2 薄層板:硅膠G預制板。

1.3 熒光檢測器

2 色譜條件

2.1 展開劑:乙酸乙酯 石油醚(0.5:9.5),上行展開,展距15cm。

2.2 顯色:紫外燈下(365nm)觀察,呈現(xiàn)亮藍色熒光斑點。

2.3掃描參數(shù):線性掃描,激發(fā)波長λEX=313nm,發(fā)射濾光片1號,SX=3,狹縫:1.2mm×1.2mm。

試樣制備:

1. 對照品溶液的制備

精密稱取藁本內(nèi)酯對照品8mg,置于10m1量瓶中,加乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

取本品40片,除去糖衣,精密稱定,研細,精密稱出細粉適量(約相當于20片的重量)置具塞錐形瓶中,精密加甲醇20m1,輕輕搖勻,稱重,于室溫放置15小時,再稱重,補足失去甲醇量,充分振搖,靜置,濾過,取續(xù)濾液作為樣品溶液。

注:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟:

藁本內(nèi)酯標準品液2ml及供試品溶液5ml,交叉點在硅膠G預制板上。乙酸乙酯 石油醚(0.5:9.5)展開,采用熒光薄層掃描法,激發(fā)波長λEX=313nm,外標法定量,計算出藁本內(nèi)酯含量。

參考文獻:

中國實驗方劑學雜志,薄層熒光掃描法測定參茸近視康復片中藁本內(nèi)酯的含量,1997,3(2),p4。

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