桂林西瓜霜噴劑—黃芩甙的測(cè)定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定桂林西瓜霜噴劑中黃芩甙的含量。

本方法適用于中成藥桂林西瓜霜噴劑。

供試品于容量瓶中，加甲醇超聲提取，放冷至室溫后，定容，搖勻，濾過(guò)，續(xù)濾液稀釋后進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)280nm處檢測(cè)黃芩甙的吸收值，計(jì)算出其含量。

1.甲醇（色譜純)

2.磷酸

1儀器

1.1高效液相色譜儀

1.2色譜柱

NoVa-Pak C₁₈柱（4μm，150mm×3.9mm)

1.3紫外吸收檢測(cè)器

2色譜條件

2.1流動(dòng)相：甲醇 水 ＋ 磷酸 = 45 55 0.2

2.2檢測(cè)波長(zhǎng)：280nm

2.3柱溫：40℃

1.稱取供試品

精密稱取供試品0.5g。

2.對(duì)照品溶液的制備

精密稱取于五氧化二磷真空干燥24小時(shí)的黃芩甙對(duì)照品10.68mg，用50%甲醇溶解并定容為100mL，搖勻，即得每1mL含黃芩甙0.1068mg的對(duì)照品溶液。

3.供試品溶液的制備

將上述供試品置25mL量瓶中，加50%甲醇20mL超聲60min，放冷至室溫后，添加50%甲醇至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

1.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

精密吸取對(duì)照品溶液5、10、15、20、25μL注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)280nm處測(cè)定黃芩甙的吸收值，以黃芩甙進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)，峰面積值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2.供試品的測(cè)定

精密吸取供試品溶液10μL注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)280nm處測(cè)定黃芩甙的吸收值，計(jì)算出其含量。