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急支糖漿—阿魏酸的測(cè)定—高效液相色譜法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫(kù)中心 藥學(xué)論壇 急支糖漿—阿魏酸的測(cè)定—高效液相色譜法
方法名稱(chēng):
急支糖漿阿魏酸的測(cè)定—高效液相色譜法
應(yīng)用范圍:

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定急支糖漿中阿魏酸的含量。

本方法適用于中藥制劑急支糖漿。
方法原理:

供試品水浴蒸至近干,加甲醇進(jìn)行熱回流提取,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)铀芙猓韵←}酸調(diào)pH1~2,煮沸,放冷,移至分液漏斗中,用乙醚提取,乙醚提取液再用2%碳酸鈉提取,碳酸鈉提取液用乙酸乙酯洗滌,棄去洗滌液,堿液用稀鹽酸調(diào)pH1~2,用乙醚提取,乙醚提取液蒸干,殘?jiān)蛹状既芙猓^(guò)濾,濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)323nm處檢測(cè)阿魏酸的吸收值,計(jì)算出其含量。

試劑:

1. 甲醇(色譜純)

2. 乙酸

3. 乙醚

4. 碳酸鈉

5. 鹽酸

儀器設(shè)備:

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

Shim-Pack CLC-ODS分析柱(150×4.6mm,5μm),理論板數(shù)按阿魏酸峰計(jì)算為4000。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相:甲醇 1%乙酸水 = 28 72

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng):323nm

2.3柱溫:室溫

試樣制備:

1. 稱(chēng)取供試品

精密吸取本品25mL。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱(chēng)取阿魏酸對(duì)照品30mg,置50mL量瓶中,加甲醇溶解,并加至刻度,混勻。精密吸收5mL置50mL量瓶中,加甲醇至刻度,混勻,得對(duì)照品溶液。

3.供試品溶液的制備

供試品水浴蒸至近干,加甲醇加熱回流提取2次,每次50mL,回流30min,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)铀?0mL溶解,以稀鹽酸調(diào)pH1~2,煮沸,放冷,移至分液漏斗中,用乙醚20,10,10,10,10mL提取4次,合并乙醚液,用2%碳酸鈉20,10,10,10mL提取4次,合并提取液,用乙酸乙酯25mL洗滌,棄去洗滌液,堿液用稀鹽酸調(diào)pH1~2,以乙醚20,10,10,10mL提取4次,合并乙醚液,40~45℃蒸干,殘?jiān)芗蛹状?mL溶解,作為供試品溶液。

注:“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

操作步驟:

1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

精密吸取上述對(duì)照品溶液4,8,12,16,20μL注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)323nm處測(cè)定阿魏酸的吸收值,以進(jìn)樣量對(duì)峰面積繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,進(jìn)行線性回歸,得到回歸方程。

2. 供試品的測(cè)定

精密吸取供試品溶液10μL注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)323nm處測(cè)定阿魏酸的吸收值,計(jì)算出其含量。

參考文獻(xiàn):

楊水新,嚴(yán)建民,葉勇等. RP-HPLC法測(cè)定急支糖漿中阿魏酸的含量. 中國(guó)中藥雜志,2000,25(1):54-55.

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