磷酸伯氨喹片—磷酸伯氨喹的測定—永停滴定法

本方法采用滴定法測定磷酸伯氨喹片中磷酸伯氨喹的含量。

本方法適用于磷酸伯氨喹片。

1.亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L)

2.基準(zhǔn)對氨基苯磺酸

1.亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L)

配制：取亞硝酸鈉7.2g，加無水碳酸鈉（Na₂CO₃)0.10g，加水使兩使溶解成1000ml，搖勻。

標(biāo)定：取在120ºC干燥至恒重的基準(zhǔn)對氨基苯磺酸約0.5g，精密稱定，加水30ml于濃氨試液3ml后，加鹽酸（1→2)20ml，攪拌，在30ºC以下用本液迅速滴定，滴定時(shí)將滴定管尖端插入液面下約2/3處，隨滴隨攪拌，至近終點(diǎn)時(shí)，將滴定管尖端提出液面，用少量水洗滌尖端，洗液并入溶液中，繼續(xù)緩緩滴定，用永停法指示終點(diǎn)，每1ml亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于17.32mg的對氨基苯磺酸。根據(jù)本液的消耗量與對氨基苯磺酸的取用量，算出本液的濃度，既得。

貯藏：置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密閉保存。

取本品50片，除去包衣后，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于磷酸伯氨喹0.3g)，照永停滴定法，使加于電極上的電壓約為50mV，,將盛有供試品溶液的燒杯置電磁攪拌器上，加溴化鉀2g，插入鉑－鉑電極后，將滴定管的尖端插入液面下約2/3處，用亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L)迅速滴定，隨滴隨攪拌，至近終點(diǎn)時(shí)，將滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，繼續(xù)緩緩滴定，至電流計(jì)指針突然偏轉(zhuǎn)，并不再回復(fù)。每1ml亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于22.77mg的C₁₅H₂₁N₃O ·2H₃PO₄

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.873。