方法名稱:
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方法名稱: |
硫唑嘌呤片—硫唑嘌呤的測定—絡(luò)合滴定法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用絡(luò)合滴定法測定硫唑嘌呤片中硫唑嘌呤(C9H7N7O2S)的含量。 本方法適用于硫唑嘌呤片中硫唑嘌呤的含量測定。 |
方法原理: |
本品研細(xì),取適量,加稀氨溶液溶解,加入硝酸銀滴定液(0.1mol/L),再加水稀釋,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液,加硝酸(1→2),放冷后,加硫酸鐵銨指示液,用硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于27.73mg的C9H7N7O2S。 |
試劑: |
1. 水(新沸放置至室溫) 2. 硝酸銀滴定液(0.1mol/L) 3. 碳酸鈣 4. 熒光黃指示液 5. 基準(zhǔn)氯化鈉 6. 硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L) 7 硫酸鐵銨指示液 8. 稀氨溶液 9. 硝酸溶液(1→2) |
儀器設(shè)備: |
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試樣制備: |
1. 硝酸銀滴定液(0.1mol/L) 配制:取硝酸銀17.5g,加水適量使溶解成1000mL,搖勻。 標(biāo)定:取在110℃干燥至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉0.2g,精密稱定,加水50mL使溶解,再加糊精溶液(1→50)5mL,碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴,用本液滴定至渾濁液由黃綠色變?yōu)樽霞t色,每1mL硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于5.844mg的氯化鈉,根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量,算出本液的濃度。 2. 熒光黃指示液 取熒光黃0.1g,加乙醇使溶解成100mL。 3. 硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L) 配制:取硫氰酸銨8.0g,加水溶解成1000mL,搖勻,即得。 標(biāo)定:精密量取硝酸銀滴定液(0.1mol/L)25mL,加水50mL,硝酸2mL,用本液滴定至溶液微顯淡棕紅色;經(jīng)劇烈振搖后仍不褪色,即為終點(diǎn)。根據(jù)本液的消耗量計(jì)算本液的濃度,即得。 4. 硫酸鐵銨指示液 取硫酸鐵銨8.0g,加水100mL使溶解,即得。 |
操作步驟: |
取本品20片,精密稱定,研細(xì),,精密稱取適量(約相當(dāng)于硫唑嘌呤0.6g),置200mL量瓶中,加稀氨溶液20mL使溶解,精密加入硝酸銀滴定液(0.1mol/L)50mL,加水稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液100mL,加硝酸(1→2)20mL,放冷后,加硫酸鐵銨指示液2mL,用硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。 注1:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。 注2:“水分測定”用烘干法,取供試品2~5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中,厚度不超過5mm,疏松供試品不超過10mm,精密稱取,打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時(shí),將瓶蓋蓋好,移置干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱定重量,再在上述溫度干燥1小時(shí),冷卻,稱重,至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量,計(jì)算供試品中含水量(%)。 |
參考文獻(xiàn): |
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.717-718。 |