硝酸異山梨酯噴霧劑—硝酸異山梨酯的測定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定硝酸異山梨酯噴霧劑中硝酸異山梨酯（C₆H₈N₂O₈)的含量。

本方法適用于硝酸異山梨酯噴霧劑中硝酸異山梨酯的含量測定。

取本品適量，加甲醇溶解，用水稀釋，放冷至室溫，制成溶液，量取該溶液加內(nèi)標(biāo)后流動(dòng)相稀釋，注入液相色譜儀，在230nm波長處檢測，記錄色譜圖。按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。

1. 甲醇

2. 氫化潑尼松

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按硝酸異山梨酯峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：甲醇＋水= 54 46

2.2 檢測波長：230nm

2.3 柱溫：室溫

1. 對照品溶液的制備

精密稱取硝酸異山梨酯對照品25mg，置50mL量瓶中，加甲醇27mL溶解后，用水稀釋，放冷至室溫，再用水稀釋至刻度，搖勻，為對照品溶液。

2. 內(nèi)標(biāo)溶液的配制

精密稱取氫化潑尼松適量，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1mL中約含80μg的溶液，記得。

3. 供試品溶液的制備

取本品約25mg，精密稱定，置50mL量瓶中，加甲醇27mL溶解后，用水稀釋，放冷至室溫，再用水稀釋至刻度，搖勻，為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

精密量取供試品溶液與內(nèi)標(biāo)液各5mL，置25mL量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。精密量取20μL注入高效液相色譜儀，于215nm波長處測定硝酸異山梨酯的吸收值，另精密量取對照品溶液5mL同上處理，測定。計(jì)算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p711。