復(fù)方磺胺甲噁唑片—磺胺甲噁唑和甲氧芐啶的測定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定復(fù)方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑和甲氧芐啶的含量。

本方法適用于復(fù)方磺胺甲噁唑片。

供試品加甲醇稀釋，最終用流動相定量稀釋后，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長240nm處檢測磺胺甲噁唑和甲氧芐啶的吸收值，計算出其含量。

1. 0.1mol/L鹽酸

2. 乙腈

3. 三乙胺

4. 氫氧化鈉試液

5. 冰醋酸

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按磺胺甲噁唑峰計算不低于4000�；前芳讎f唑和甲氧芐啶的分離度應(yīng)符合要求。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：水 乙腈 三乙胺=799 200 1（用氫氧化鈉試液或冰醋酸調(diào)節(jié)pH值至5.9。)

2.2 檢測波長：240nm

2.3 柱溫：室溫

1. 稱取供試品

取本品10片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于磺胺甲噁唑44mg)置100mL量瓶中。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取磺胺甲噁唑?qū)φ掌泛图籽跗S啶對照品適量，用0.1mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1mL中約含有磺胺甲噁唑0.44mg的和甲氧芐啶89µg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

上述置于100mL量瓶中的供試品，加0.1mol/L鹽酸溶液適量，超聲處理使主成分溶解，并用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過，即得。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各10μL注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長240nm處測定磺胺甲噁唑和甲氧芐啶的吸收值，計算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.439。