膽影酸的測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定膽影酸的含量。

本方法適用于膽影酸。

供試品加氫氧化鈉試液與鋅粉后加熱回流30分鐘，放冷后，加冰醋酸與曙紅鈉指示液，用硝酸銀（0.1mol/L)滴定液滴定，記錄硝酸銀滴定液的使用量，計算，即得。

1. 水（新沸放置至室溫)

2.硝酸銀滴定液（0.1mol/L)

3. 熒光黃指示液

4.曙紅鈉指示液

5. 基準(zhǔn)氯化鈉

6. 冰醋酸

7. 氫氧化鈉試液

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精密稱取供試品0.3g，供試品加氫氧化鈉試液30mL與鋅粉1.0g，加熱回流30分鐘，放冷，冷凝管用少量水洗滌，濾過，燒瓶與濾器用水洗滌三次，每次15 mL，洗液與濾液合并，加冰醋酸5 mL與曙紅鈉指示液5滴，用硝酸銀滴定液（0.1mol/L)滴定，記錄消耗硝酸銀滴定液的體積數(shù)（mL)，每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于19.00mg的膽影酸（C₂₀H₁₄I₆N₂O₆)。即得。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.442。