氫氧化鋁凝膠—氫氧化鋁的測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定氫氧化鋁凝膠中氫氧化鋁的含量。

本方法適用于氫氧化鋁凝膠。

供試品加鹽酸和水加熱使溶解，放冷，濾過，取續(xù)濾液加氨試液中和至恰析出沉淀，再滴加稀鹽酸至沉淀恰溶解為止，加醋酸-醋酸銨緩沖液（pH6.0)，再精密加入加乙二胺四醋酸二鈉滴定液，并煮沸3-5分鐘，放冷，加二甲酚橙指示液，用鋅滴定液滴定至溶液由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色。讀出鋅滴定液使用量，計算氫氧化鋁的含量。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)

3.鋅滴定液（0.05mol/L)

4. 氫氧化鈉試液

5.無水硫酸鈉

6. 基準(zhǔn)氧化鋅

7. 稀鹽酸

8. 鉻黑T指示劑

9. 二甲酚橙指示液

10. 氨試液

11. 醋酸-醋酸銨緩沖液（pH6.0)

1. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)

配制：取乙二胺四醋酸二鈉19g，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取于800℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅0.12g，精密稱定，加稀鹽酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25mL與氨-氯化銨緩沖液（pH10.0)10mL，再加鉻黑T指示劑少量，用本液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于4.069mg的氧化鋅。根據(jù)本液的消耗量與氧化鋅的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置玻璃塞瓶中，避免與橡皮塞、橡皮管等接觸。

2.鋅滴定液（0.05mol/L)

配制：取硫酸鋅15g（相當(dāng)于鋅約3.3g)加稀鹽酸10mL與水適量是溶解成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：精密量取本液25mL，加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25mL，氨-氯化銨緩沖液（pH10.0)與鉻黑T指示劑少量，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。根據(jù)乙二胺四醋酸二鈉滴定液的消耗量，計算出本液的濃度，即得。

3. 氫氧化鈉試液

取氫氧化鈉4.3g，加水溶解成100mL，即得。本品應(yīng)臨用新制。

4. 稀鹽酸

取鹽酸234mL，加水稀釋至1000mL，即得。本液含HCl應(yīng)為9.5-10.5%。

5. 鉻黑T指示劑

取鉻黑T 0.1g，加氯化納10g，研磨均勻，即得。

6. 二甲酚橙指示液

取二甲酚橙0.2g，加水100mL使溶解，即得。

7. 氨試液

取濃氨溶液400mL，加水使成1000mL，即得。

8.醋酸-醋酸銨緩沖液（pH6.0)

取醋酸銨100g，加水300mL使溶

取本品約8g，精密稱定，加鹽酸與水各10mL加熱使溶解，放冷，濾過，取濾液置250mL量瓶中，濾器用水洗滌并入量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；精密量取25mL，加氨試液中和至恰析出沉淀，再滴加稀鹽酸至沉淀恰溶解為止，加醋酸-醋酸銨緩沖液（pH6.0)10mL，再精密加入加乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)25mL，并煮沸3-5分鐘，放冷，加二甲酚橙指示液1mL，用鋅滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于2.549mg的Al₂O₃。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.405。