依地酸鈣鈉注射液—依地酸鈣鈉的測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定依地酸鈣鈉注射液中依地酸鈣鈉的含量。

本方法適用于依地酸鈣鈉注射液。

供試品加水溶解，加稀醋酸與二苯偕肼指示液，用硝酸汞滴定液滴定至溶液顯紫色，并將滴定的結(jié)果用用空白試驗(yàn)校正，根據(jù)滴定液使用量，計(jì)算依地酸鈣鈉的含量。

1. 稀醋酸

2. 二苯偕肼指示液

3.硝酸汞滴定液（0.05mol/L)

4. 基準(zhǔn)氯化鈉

1. 稀醋酸

取冰醋酸60mL，加水稀釋至1000mL。

2. 二苯偕肼指示液

取二苯偕肼1g，加乙醇100mL使溶解。

3.硝酸汞滴定液（0.05mol/L)

配制：取硝酸汞17.2g，加水400mL與硝酸5mL溶解后，濾過，再加水適量使成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在110℃干燥至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉約0.15g，精密稱定，加水100mL使溶解，加二苯偕肼指示液1mL，在劇烈振搖下用本液滴定至顯淡玫瑰紫色。每1mL硝酸汞滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于5.844mg的氯化鈉。根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。

精密量取供試品適量（約相當(dāng)于依地酸鈣鈉0.6g)，加水75mL振搖使溶解，加稀醋酸25mL與二苯偕肼指示液1mL，用硝酸汞滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液顯紫色，并將滴定的結(jié)果用用空白試驗(yàn)校正。每1mL硝酸汞滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于18.72mg的C₁₀H₁₂CaN₂Na₂O₈。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.342。