吲哚美辛乳膏—吲哚美辛的測(cè)定—分光光度法

本方法采用分光光度法測(cè)定吲哚美辛乳膏中吲哚美辛的含量。

本方法適用于吲哚美辛乳膏。

供試品加環(huán)己烷與甲醇萃取，再用三氯甲烷提取，加甲醇溶解，用磷酸鹽緩沖液（pH7.0)-甲醇（1:1)稀釋制成供試液，置紫外可見分光光度計(jì)，于320nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，計(jì)算出其含量。

1. 甲醇

2. 環(huán)己烷

3. 2%氯化鈉溶液

4. 無水硫酸鈉

5. 三氯甲烷

6. 磷酸鹽緩沖液（pH7.0)

取磷酸二氫鉀溶液0.68g，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液29.1mL，用水稀釋至100mL，即得。

紫外可見分光光度計(jì)

取磷酸二氫鉀溶液0.68g，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液29.1mL，用水稀釋至100mL，即得。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取吲哚美辛對(duì)照品50mg，置100mL量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，精密量取5mL，置100mL量瓶中，用磷酸鹽緩沖液（pH7.0)-甲醇（1:1)至刻度，搖勻，濾過，即得對(duì)照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

精密稱取供試品適量（約相當(dāng)于吲哚美辛50mg)，置分液漏斗中，加環(huán)己烷50mL與甲醇25mL，振搖使溶解，放置，分取下層溶液至另一加有2%氯化鈉溶液100mL的分液漏斗中，上層用甲醇制氯化鈉溶液（取10%氯化鈉溶液20mL，加甲醇稀釋至100mL，搖勻，即得)15mL、10mL分次提取，將下層溶液并入上述分液漏斗中，用三氯甲烷提取3次（25mL、20mL、10mL)，每次三氯甲烷提取液均通過同一加有無水硫酸鈉10g的漏斗濾過至燒杯中，置約70℃水浴中蒸干，加甲醇20mL微溫使吲哚美辛溶解，放冷，濾過，濾液置100mL量瓶中，用甲醇洗滌濾器，洗液與濾液合并，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取5mL，置100mL量瓶中，用磷酸鹽緩沖液（pH7.0)-甲醇（1:1)至刻度，搖勻，濾過，即得供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

取對(duì)照品溶液與供試品溶液照紫外分光光度法，于波長(zhǎng)320nm處測(cè)定吸收度，計(jì)算即得。

注：分光光度法應(yīng)以配制供試品的同批溶劑為對(duì)照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波長(zhǎng)作為測(cè)定波長(zhǎng)，一般供試品的吸收度讀數(shù)，以在0.3-0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度，否則測(cè)得的吸收度偏低。狹縫寬度的選擇，應(yīng)以減少狹縫寬度時(shí)供試品的吸收度不再增加為準(zhǔn)。由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收，因此測(cè)定供試品的吸收度后應(yīng)減去空白讀數(shù)，再計(jì)算含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.255。