芐氟噻嗪原料藥—芐氟噻嗪的測(cè)定—非水滴定法

本方法采用滴定法測(cè)定芐氟噻嗪原料藥中芐氟噻嗪的含量。

本方法適用于芐氟噻嗪原料藥。

供試品加二甲基甲酰胺溶解后，加偶氮紫指示液，用甲醇鈉滴定液滴定至溶液恰顯藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，根據(jù)滴定液使用量，計(jì)算芐氟噻嗪的含量。

1. 二甲基甲酰胺

2. 偶氮紫指示液

3. 甲醇鈉滴定液（0.1mol/L)

4. 無水甲醇

5. 金屬鈉

6. 無水苯

7. 1%麝香草酚藍(lán)無水甲醇溶液

8. 基準(zhǔn)苯甲酸

1. 偶氮紫指示液

取偶氮紫0.1g，加二甲基甲酰胺100mL使溶解。

2. 甲醇鈉滴定液（0.1mol/L)

配制：取無水甲醇（含水量0.2%以下)150mL，置于冰水冷卻的容器中，分次加入新切的金屬鈉2.5g，完全溶解后，加無水苯（含水量0.02%以下)適量，使成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重的基準(zhǔn)苯甲酸約0.4g，精密稱定，加無水甲醇15mL使溶解，加無水苯與1%麝香草酚藍(lán)的無水甲醇溶液1滴，用本液滴定至藍(lán)色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL甲醇鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于12.21mg的苯甲酸。根據(jù)本液的消耗量與苯甲酸的取用量，算出本液的濃度。

3. 1%麝香草酚藍(lán)無水甲醇溶液

取麝香草酚藍(lán)1g，加無水甲醇100mL使溶解。

精密稱取供試品約0.2g，加二甲基甲酰胺40mL溶解后，加偶氮紫指示液3滴，在氮?dú)饬髦校�用甲醇鈉滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液恰顯藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL甲醇鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于21.07mg的C₁₅H₁₄F₃N₃O₄S₂。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.463。