過氧苯甲酰原料藥—無水過氧苯甲酰的測(cè)定—氧化還原滴定法

本方法采用滴定法測(cè)定過氧苯甲酰原料藥中無水過氧苯甲酰的含量。

本方法適用于過氧苯甲酰原料藥。

供試品加丙酮溶解，加碘化鉀試液，用硫代硫酸鈉滴定液滴定至溶液無色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，根據(jù)滴定液使用量，計(jì)算無水過氧苯甲酰的含量。

1. 丙酮

2. 碘化鉀試液

3. 淀粉指示液

4. 硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)

5. 碘化鉀

6. 稀硫酸

7. 基準(zhǔn)重鉻酸鉀

1. 碘化鉀試液

取碘化鉀16.5g，加水使溶解成100mL，本液應(yīng)臨用新制。

2. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL攪勻后，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾取上層清液，即得，本液應(yīng)臨用新制。

3. 硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g，加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL，搖勻，放置1個(gè)月后濾過。

標(biāo)定：取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化鉀2.0g，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40mL，搖勻，密塞，在暗處放置10分鐘后，加水250mL稀釋，用本液滴定至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液3mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于4.903mg的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度。

室溫在25℃以上時(shí)，應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20℃。

4. 稀硫酸

取硫酸57mL，加水稀釋至1000mL。

精密稱取供試品約0.25g，置250mL碘瓶中，加丙酮30mL，振搖使溶解，加碘化鉀試液5mL，密塞，搖勻，置暗處15分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)滴定至無色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于12.11mg的C₁₄H₁₀O₄。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.197。