方法名稱:
             西地碘含片—碘的測定—氧化還原滴…" />
網站首頁
醫(yī)師
藥師
護士
衛(wèi)生資格
高級職稱
住院醫(yī)師
畜牧獸醫(yī)
醫(yī)學考研
醫(yī)學論文
醫(yī)學會議
考試寶典
網校
論壇
招聘
最新更新
網站地圖
您現在的位置: 醫(yī)學全在線 > 藥學理論 > 藥物分析方法 > 正文:西地碘含片—碘的測定—氧化還原滴定法
    

西地碘含片—碘的測定—氧化還原滴定法

醫(yī)藥數據庫中心 藥學論壇 西地碘含片—碘的測定—氧化還原滴定法
方法名稱:
西地碘含片—碘的測定—氧化還原滴定法
應用范圍:

本方法采用滴定法測定西地碘含片中碘的含量。

本方法適用于西地碘含片。

方法原理:

供試品加碘化鉀、水與10%醋酸溶液,振搖使碘溶解,精密加硫代硫酸鈉滴定液,搖勻,置暗處密閉放置10分鐘,加淀粉指示液,用碘滴定液滴定至溶液顯藍色,并將滴定結果用空白試驗校正。根據滴定液使用量,計算碘的含量。

試劑:

1. 碘滴定液(0.05mol/L)

2. 鹽酸

3. 氫氧化鈉滴定液(1mol/L)

4.甲基橙指示液

5. 硫酸滴定液(0.5mol/L)

6. 碳酸氫鈉

7. 淀粉指示液

8.酚酞指示液

9.甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

10.基準三氧化二砷

11.基準鄰苯二甲酸氫鉀

12.基準無水碳酸鈉

13.硫代硫酸鈉滴定液(0.01mol/L)

14.碘化鉀

15.稀硫酸

16.基準重鉻酸鉀

17.10%醋酸溶液

儀器設備:
試樣制備:

1. 碘滴定液(0.05mol/L)

配制:取碘13.0g,加碘化鉀36g與水50mL溶解后,加鹽酸3滴與水適量使成1000mL,搖勻,用垂熔玻璃濾器濾過。

標定:取在105℃干燥至恒重的基準三氧化二砷約0.15g,精密稱定,加氫氧化鈉滴定液(1mol/L)10mL,微熱使溶解,加水20mL與甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液(0.5mol/L)適量使黃色轉變?yōu)榉奂t色,再加碳酸氫鈉2g、水50mL與淀粉指示液2mL,用本液滴定至溶液顯淺藍紫色。每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相當于4.946mg的三氧化二砷。根據本液的消耗量與三氧化二砷的取用量,算出本液的濃度。

碘滴定液(0.005mol/L)由碘滴定液(0.05mol/L)加水稀釋而成。

2. 氫氧化鈉滴定液(1mol/L)

配制:取氫氧化鈉適量,加水振搖使溶解成飽和溶液,冷卻后,置聚乙烯塑料瓶中,靜置數日,澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56mL,加新沸過的冷水使成1000mL,搖勻。

標定:取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約6g,精密稱定,加新沸過的冷水50mL,振搖,使其盡量溶解,加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近終點時,應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解,滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液(1mol/L)相當于204.2mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度。

貯藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔內各插入玻璃管1支,1管與鈉石灰管相連,1管供吸出本液使用。

3. 甲基橙指示液

取甲基橙0.1g,加水100mL使溶解。

4. 硫酸滴定液(0.5mol/L)

配制:取硫酸30mL,緩緩注入適量水中,冷卻至室溫,加水稀釋至1000mL,搖勻。

標定:取在270~300℃干燥至恒重的基準無水碳酸鈉約1.5g,精密稱定,加水50mL使溶解,加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由綠色轉變?yōu)樽霞t色時,煮沸2分鐘,冷卻至室溫,繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙。?mL硫酸滴定液(0.5mol/L)相當于53.00mg的無水碳酸鈉。根據本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量,算出本液的濃度。

5. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g,加水5mL攪勻后,緩緩傾入100mL沸水中,隨加隨攪拌,繼續(xù)煮沸2分鐘,放冷,傾取上層清液,即得,本液應臨用新制。

6.酚酞指示液

取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。

7. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL,加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL,搖勻。

8.硫代硫酸鈉滴定液(0.01mol/L)

配制:取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g,加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL,搖勻,放置1個月后濾過。

標定:取在120℃干燥至恒重的基準重鉻酸鉀0.15g,精密稱定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化鉀2.0g,輕輕振搖使溶解,加稀硫酸40mL,搖勻,密塞,在暗處放置10分鐘后,加水250mL稀釋,用本液滴定至近終點時,加淀粉指示液3mL,繼續(xù)滴定至藍色消失而顯亮綠色,并將滴定結果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當于4.903mg的重鉻酸鉀。根據本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量,算出本液的濃度。

室溫在25℃以上時,應將反應液及稀釋用水降溫至約20℃。

需用硫代硫酸鈉滴定液(0.01mol/L)可取硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)臨用前加新沸過的冷水稀釋制成。

9. 稀硫酸

取硫酸57mL,加水稀釋至1000mL。

操作步驟:

取供試品20片,精密稱定,研細,精密稱取細粉適量(約相當于碘10mg),置具塞錐形瓶中,加碘化鉀0.3g,水150mL與10%醋酸溶液10mL,振搖使碘溶解,精密加硫代硫酸鈉滴定液(0.01mol/L)10mL,搖勻,置暗處密閉放置10分鐘,加淀粉指示液2mL,用碘滴定液(0.005mol/L)滴定至溶液顯藍色,并將滴定結果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液(0.01mol/L)相當于1.269mg的I。

注:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

參考文獻:

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.190。

...
關于我們 - 聯系我們 -版權申明 -誠聘英才 - 網站地圖 - 醫(yī)學論壇 - 醫(yī)學博客 - 網絡課程 - 幫助
醫(yī)學全在線 版權所有© CopyRight 2006-2010, MED126.COM, All Rights Reserved
皖ICP備06007007號
百度大聯盟認證綠色會員可信網站 中網驗證