甲狀腺片—碘的測定—分光光度法

本方法采用分光光度法測定甲狀腺片中碘的含量。

本方法適用于甲狀腺片。

供試品照氧瓶燃燒法進行有機破壞，以氫氧化鈉溶液為吸收液，俟生成的煙霧完全吸收后，取上清液加1mol/L硫酸溶液調(diào)節(jié)pH值約為2，用磷酸鹽緩沖液（pH2.0)定量稀釋，

滴加溴試液至溶液呈穩(wěn)定的淡黃色，加熱至沸時取下，立即加入20%甲酸鈉溶液1~2滴，使殘留的溴色完全褪去，再加熱至沸時取下，放冷至室溫，加水、1%碘化鉀溶液與淀粉溶液，定量稀釋，搖勻，置冰浴中15分鐘后，迅速調(diào)至室溫，再放置5分鐘，，置紫外可見分光光度計，于585nm波長處測定吸收度，計算出其含量。

1. 醋酸-溴溶液

2. 0.4%氫氧化鈉溶液

3. 甲酸

4. 碘化鉀

5. 1%碘化鉀溶液

6. 淀粉溶液

7.硫酸溶液(1mol/L)

8. 磷酸鹽緩沖液（pH2.0)

9. 溴試液

10. 20%甲酸鈉溶液

1.1 稀硫酸

紫外可見分光光度計

1. 醋酸-溴溶液

取醋酸鉀10g，加少量冰醋酸溶解后，加溴0.40mL，以冰醋酸稀釋至100mL。

2. 淀粉溶液

取可溶性淀粉0.3g與水揚酸0.1g，加水5mL，攪成糊狀，溶于60mL沸水中，煮沸1分鐘，放冷即得，可用3~4日。

3.硫酸溶液(1mol/L)

取硫酸30mL，緩緩注入適量水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻。

4. 磷酸鹽緩沖液（pH2.0)

甲液：取磷酸16.6mL，加水至1000mL，搖勻；乙液：取磷酸氫二鈉71.63g，加水使溶解成1000mL。取上述甲液72.5mL與乙液27.5mL混合，搖勻，即得。

5. 溴試液

取溴2~3mL，置用凡士林涂塞的玻璃瓶中，加水100mL，振搖使成飽和的溶液，即得。本液應置暗處保存。

6. 稀硫酸

取硫酸57mL，加水稀釋至1000mL。

7.對照品溶液的制備

精密稱取碘化鉀對照品0.2224g，置100mL量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取2mL，置200mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取5mL，置100mL量瓶中，加磷酸鹽緩沖液（pH2.0)稀釋至刻度，搖勻，即得對照品溶液（每1mL中含碘0.85µg)。

8. 供試品溶液的制備

取供試品20片，除去包衣后，精密稱定，研細，精密稱取適量（相當于甲狀腺粉35mg)，照氧瓶燃燒法進行有機破壞，選用1000mL燃燒瓶，精密加入0.4%氫氧化鈉溶液50mL為吸收液，俟生成的煙霧完全吸收后，搖勻，精密量取上清液10mL，加1mol/L硫酸溶液調(diào)節(jié)pH值約為2，用磷酸鹽緩沖液（pH2.0)定量稀釋成每1mL中含碘0.85µg的溶液，即得供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

精密量取供試品溶液10mL，置25mL燒杯中，滴加溴試液至溶液呈穩(wěn)定的淡黃色，加熱至沸時取下，立即加入20%甲酸鈉溶液1~2滴，使殘留的溴色完全褪去，再加熱至沸時取下，放冷至室溫，加水3mL、1%碘化鉀溶液1.0mL與淀粉溶液1.0mL，定量轉移25mL量瓶中，加水至刻度，搖勻，置冰浴中15分鐘后，迅速調(diào)至室溫，再放置5分鐘，另精密量取對照品溶液10mL，置25mL燒杯中，加稀硫酸1滴后，自“滴加溴試液至溶液呈穩(wěn)定的淡黃色”起同法操作，取對照品溶液與供試品溶液照紫外分光光度法，于波長585nm處測定吸收度。

注：分光光度法應以配制供試品的同批溶劑為對照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波長作為測定波長，一般供試品的吸收度讀數(shù)，以在0.3-0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應小于供試品吸收帶的半寬度，否則測得的吸收度偏低。狹縫寬度的選擇，應以減少狹縫寬度時供試品的吸收度不再增加為準。由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收，因此測定供試品的吸收度后應減去空白讀數(shù)，再計算含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.113。