水合氯醛—水合氯醛的測(cè)定—中和滴定法

本方法采用滴定法測(cè)定水合氯醛中水合氯醛的含量。

本方法適用于水合氯醛。

供試品加水溶解后，精密加氫氧化鈉滴定液（1mol/L)，加酚酞指示液數(shù)滴，用硫酸滴定液滴定至紅色消失，再加鉻酸鉀指示液，用硝酸銀滴定液滴定，自氫氧化鈉滴定液的容積（mL)中減去消耗硫酸滴定液的容積（mL)，再減去消耗硝酸銀滴定液的容積（mL)的2/15。根據(jù)滴定液使用量，計(jì)算水合氯醛的含量。

1. 硫酸滴定液(0.5mol/L)

2. 硝酸銀滴定液（0.1mol/L)

3. 氫氧化鈉滴定液（1mol/L)

4. 鉻酸鉀指示液

5. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

6. 酚酞指示液

7. 熒光黃指示液

8. 碳酸鈣

9. 糊精溶液

10. 基準(zhǔn)氯化鈉

11. 基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉

12. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

1. 硫酸滴定液(0.5mol/L)

配制：取硫酸30mL，緩緩注入適量水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在270~300℃干燥至恒重的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉約1.5g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時(shí)，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙�。�?mL硫酸滴定液（0.5mol/L)相當(dāng)于53.00mg的無(wú)水碳酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與無(wú)水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度。

2. 硝酸銀滴定液（0.1mol/L)

配制：取硝酸銀17.5g，加水適量使溶解成1000mL,搖勻.

標(biāo)定：取在110℃干燥至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉0.2g,精密稱定,加水50mL使溶解,再加糊精溶液(1→50)5mL,碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴,用本液滴定至渾濁液由黃綠色變?yōu)樽霞t色,每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于5.844mg的氯化鈉,根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量,算出本液的濃度。

3. 氫氧化鈉滴定液（1mol/L)

配制：取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56mL，加新沸過(guò)的冷水使成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約6g，精密稱定，加新沸過(guò)的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（1mol/L)相當(dāng)于204.2mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

4. 鉻酸鉀指示液

取鉻酸鉀10g，加水100mL使溶解。

5. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL，搖勻。

6. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

7. 熒光黃指示液

取熒光黃0.1g，加乙醇使溶解成100mL。

8. 糊精溶液

取糊精1g，加水使溶解成50mL。

精密稱取供試品約4g，加水10mL溶解后，精密加氫氧化鈉滴定液（1mol/L)30mL，搖勻，靜置2分鐘，加酚酞指示液數(shù)滴，用硫酸滴定液（0.5mol/L)滴定至紅色消失，再加鉻酸鉀指示液6滴，用硝酸銀滴定液（0.1mol/L)滴定，自氫氧化鈉滴定液（1mol/L)的容積（mL)中減去消耗硫酸滴定液（0.5mol/L)的容積（mL)，再減去消耗硝酸銀滴定液（0.1mol/L)的容積（mL)的2/15。每1mL氫氧化鈉滴定液（1mol/L)相當(dāng)于165.4mg的C₂H₃Cl₃O₂。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.63。