第一章 緒 論 【目的要求】 1、掌握分析化學的分類和分析結果的表示。 2、熟悉分析化學中法定計量單位、分析化學的內容與任務。 3、了解分析化學的發(fā)展趨勢。 【教學內容】 1、分析化學任務和內容. 2、分析方祛的分類和分析結果的表示. 分類:化學分析法和儀器分析法,常量、半微量和微量分析法.常量組分、微量組分和痕量組分分析法。無機分析和有機分析,常規(guī)分析和仲裁分析。 分析結果的表示方法:固體樣品、液體樣品及氣體樣品的結果表示方法。 3、分析化學中常用的法定計量單位:我國的法定計量單位,分析化學常用的法定單位的名稱和符號。 第二章 分析測量中的誤差及分析質量保證 【目的要求】 1、掌握誤差及其表示方法、分析結果的數(shù)據(jù)處理。 2、熟悉質量控制方法。 【教學內容】 1 、誤差及其表示方法 (1)誤差的分類 隨機誤差、系統(tǒng)誤差、操作誤差. (2)準確度與精密度 準確度:意義、表示方法、評價;精密度:意義、表示方法;準確度和精密度的關系。 2、隨機誤差的統(tǒng)計概念 (1)隨機誤差的分布特性 隨機誤差的正態(tài)分布、有效數(shù)據(jù)隨機誤差的t分布。 (2)平均值的置信區(qū)間 平均值的置信區(qū)間的意義、計算. 3、數(shù)據(jù)處理 (1)有效數(shù)字及其運算法則 有效數(shù)字、有效數(shù)字的修約規(guī)則、有效數(shù)字的運算原則。 (2)可疑數(shù)據(jù)的取舍Q檢驗法、Grubbs檢驗法. (3)分析數(shù)據(jù)的顯著性檢驗 平均值與標準值的比較、兩組平均值的比較(F檢驗、t檢驗)。 (4)工作曲線 回歸方程與工作曲線的繪制、工作曲線的精密度與置信區(qū)間、工作曲線中可疑值的檢驗。 (5)檢出限 檢出限的定義、檢出限的幾種計算方法。 4、分析質量保證 (1)實驗室內部質量控制 實驗室內部質量控制的基礎實驗內容(測定空白值與測定檢出限、繪制校正曲線,評價方法的精密度、評價方法的準確)、質量控制圖(平均值控制圖的繪制、質量控制圖的作用)。 (2)實驗室間質量控制 用標準物質作平行測定、雙樣品法。 第三章 計量認證與實驗室認可 【目的要求】 1、熟悉計量認證的主要法律法規(guī)依據(jù)及實驗室評審的主要內容 2、了解實驗室認可一般程序 【教學內容】 1、計量認證 主要法律法規(guī)依據(jù);實驗室評審的主要內容 2、實驗室認可一般程序正式申請、現(xiàn)場評審及方式、評定、批準發(fā)證、監(jiān)督評審。 第四~九章 化學分析法 【目的要求】(五號宋體加粗) 1、掌握滴定分析法的基礎理論和滴定分析法的原理。 2、熟悉指示劑的選擇原則。 3、了解重量分析法的操作過程、滴定分析法的應用。 【教學內容】 1 、重量分析法 (1)揮發(fā)法 (2)萃取法 (4)沉淀法 2、滴定分析法基礎。 (1)滴定分析法概述 一些基本概念、滴定分析法對化學反應的要求、滴定分析法的反應類型。 (2)滴定方法分類 酸堿滴定法、氧化還原滴定法、配位滴定法、沉淀滴定法。 (3)滴定方式分類 直接滴定、剩余滴定、置換滴定、間接滴定。 (4)標準溶液的配制與標定 標準溶液與基準物質、標準溶液的配制方法、標準溶液的標定方法。 (5)滴定分析法的計算 滴定分析法的計算基礎、標準溶液的配制與標定的有關計算樣品滴定分析有關計算。 3、滴定分析法原理 (1)化學反應的平衡原理 (2)滴定曲線 各類滴定曲線的共同特點、滴定曲線的類型。 (3)指示劑 指示劑作用原理、指示劑的變色范圍、指示劑的選擇、常用指示劑。 4 滴定分析法的應用 第十章 電位分析法 【目的要求】 1、掌握直接電位法的基本原理、離子選擇電極和參比電極的基本原理。 2、掌握電位分析法的分析技術。 3、熟悉電化學分析法的分類、特點。 4、了解電化學生物傳感器。 【教學內容】 1、電位分析法基礎 (1)化學電池:化學電池及其類型、原電池及其表示法。 (2)電池電動勢和電極電位:電池電動勢、電極電位和“氫標、能斯特方程. (3)液體接界電位和鹽橋:液體接界電位的產生、決定液接電位值的主要因素、m.f1411.cn/shouyi/ 鹽橋。 2、直接電位法 (1)直接電位法的基本原理。 (2)參比電極:甘汞電極、銀- 氯化銀電極。 (3)指示電極:離子選擇性電極的結構、離子選擇性電極的電極電位、常用離子選擇性電極、離于選擇性電極一般性能。 (4)直接電位法的定量方法:離子的活度標度、離子強度調節(jié)劑、測定離子濃度的方法。 (5)直接電位法的準確性。 (6)直接電位法的應用實例:溶液pH的測定(測定原理和方法、pH計簡介、測定注意事項)、氟離子的測定(測定原理及方法、測定注意事項)。 (7)直接電位法的特點。 3、電化學生物傳感器 (1)電化學生物傳感器的基本原理。 (2)特點與應用。 第十一章 電導分析法和庫侖分析法(自學) 【目的要求】 1、 掌握電導分析法的基本原理和儀器裝置. 2、 熟悉庫侖分析法的基本原理和方法. 【教學內容】 1 電導分析法 (1)電導分析法的基本原理 電導(L)、電導率(K)、電導池常數(shù)(C)。 (2)電導分析法的儀器裝置:電源、電橋、電導池、電導儀。 (3)電導分析法的應用。 2 庫侖分析法 (1)基本概念 (2)庫侖分析法的基本原理。 (3)控制電位庫侖分析法。 (4)庫侖滴定法。 第十二章 伏安法和電位溶出法 【目的要求】 1、掌握經(jīng)典極譜法的基本原理、干擾電流及其消除方法。 2、掌握陽極溶出伏安法的基本原理和實驗技術。 3、熟悉電解電池的有關基礎知識 4、熟悉單掃描極譜法和電位溶出法的基本原理及實驗技術。 5、了解極譜催化法和單掃描極譜法的原理、特點。 【教學內容】 1、電解和極化 (1)分解電壓和析出電位。 (2)極化及其產主的原因 濃差極化、電化學極化。 (3)影響超電位的因素。 2、經(jīng)典極譜法簡介 (1)經(jīng)典極譜儀的結構。 (2)經(jīng)典極譜分析的基本原理:極化電極和去極化電極、滴汞電極的特點、殘余電流、極限擴散電流的產生。 (3)干擾電流及其消除方法:殘余電流、遷移電流、極大現(xiàn)象、氧波。 (4)極譜法的分析技術:擴散電流、半波電位。 (5)經(jīng)典極譜法的特點和應用。 3、極譜催化波 (1)平行催化波的反應機理。 (2)催化電流的性質。 (3)極譜催化波的應用實例。 4單掃描極譜法 (1)單掃描極譜法的極譜圖和定量關系。 (2)單掃描極諧法的特點和應用。 5溶出伏安法 (1)陽極溶山伏安法的基本原理:陽極溶出伏安法的兩個主要步驟、溶出峰電流公式、影響溶出峰電流的因素。 (2陽極溶出伏安法的實驗裝置:電極部分、電解池和電積、溶出裝置。 (3)定性和定量分析:工作曲線法、標準加人法。 (4)陽極溶出伏安法的特點和應用。 6.電位溶出法 (1)電位溶出法的基本原理。 (2)電位溶出時間方程。 (3)儀器裝置和定量分析技術:儀器裝置 定量分析技術。 (4)電位溶出法的特點和應用。 第十三章 紫外-可見分光光度法 【目的要求】 1、掌握光的吸收定律、分析條件的選擇。 2、熟悉分光光度法的基本原理、定性和定量方法。 3、了解分光光度計的結構、類型。分光光度法的應用實例。 【教學內容】 1、概述 (1)電磁波譜。 (2)物質對光的吸收劑與結構的關系。 2、光的吸收定律 (1)液層厚度和溶液濃度對光吸收的關系,即朗伯比爾定律。 (2)吸光系數(shù),摩爾吸光系數(shù)、吸收曲線、最大吸收波長。 3、分光光度計的主要部件和類型 (1)分光光度計的主要部件:光源、單色器、吸收池、檢測器、指示儀表。 (2)分光光度計的類型 單光束分光光度計、雙光束分光光度計。 4、分析條件的選擇 (1)顯色劑濃度、酸度、溫度、顯色時間、共存離子的影響。 5、分光光度法的定性和定量 (1)定性方法 (2)定量方法:標準曲線法、直接比較法、混合組分的分別測定 6、分光光度法的應用實例 第十四章 分子熒光分析法 【目的要求】 1、掌握熒光分析法的基本理和特點。 2、熟悉影響熒光測定的因素。 3、了解熒光測定的應用實例。 【教學內容】 1、基本原理 (1)熒光的發(fā)生。 (2)激發(fā)光譜與熒光光譜。 (3)熒光強度與溶液濃度的關系。 (4)熒光計的的基本構造。 (5)熒光分析法的定性和定量。 2、影響熒光測定的因素 (1)物質結構和溶劑的影響。 (2)測定條件的影響 濃度、酸度、溫度、時間。 (3)共存物質的干擾:熒光的熄滅、共存物質產生熒光、散射光的干擾。 3、熒光分析法新技術與應用。 第十五章 原子吸收分光光度法 目的要求】 1、掌握原子吸收分光光度法的基本原理、原子化方法和干擾及消除。 2、掌握原子吸收分光光度計的定量和定性方法,熟悉它的實驗技術。 3、熟悉原子吸收分光光度計的儀器基本組成。 4、了解原子吸收分光光度法的應用。 【教學內容】 l、基本原理 (1)原子吸收光譜和共振線。 (2)譜線輪廓與吸收值的測量。 (3)基態(tài)原子數(shù)與激發(fā)態(tài)原子數(shù)。 2、原子化方法 (1)火焰原子化法:火焰原子化法、火焰結構及原子化過程、常用的火焰及火焰狀態(tài)的劃分。 (2)石墨爐原f化法:石墨爐原子化器、石墨爐原子化法的升溫過程。 (3)氫化物發(fā)生原子化法氫化物的發(fā)生方法、氫化物發(fā)生原子化器的裝置。 3、原子吸收分光光度計 (1)光源。 (2)分光系統(tǒng)。 (3)檢測系統(tǒng)。 (4)原子吸收分光光度計類型。 4原子吸收分光光度發(fā)法的實驗技術 (1)定量分析方法:標準曲線、直接比較法、標準加入法。 (2)干擾及其消除方法:電離干擾、物理干擾、化學干擾、光譜干擾、背景干擾。 (3)分析條件的選擇:分析線、狹縫寬度、燈電流的選擇、原子化條件的選擇。 (4)靈敏度和檢出限。 5、原子吸收分光光度法的應用實例。 第十六章 原子熒光光譜法 【目的要求】(五號宋體加粗) 1、 掌握原子熒光分析法基本原理、干擾和消除 2、 熟悉原子熒光光度計的結構和工作原理。 3、 熟悉氫化物發(fā)生原子熒光光譜法及條件選擇 【教學內容】 1、原子熒光的類型 原子熒光可分為共振熒光、非共振熒光和敏化熒光等三種類型。 原子熒光光度計結構 激發(fā)光源、原子化器(火焰和石墨爐);交流放大器;檢測器等 與原子吸收光度計異同。 2、原子熒光分析中的干擾和消除 光譜干擾、原子熒光的猝滅、化學干擾物理干擾。 3、氫化物發(fā)生原子熒光光譜法及條件選擇 第十七章 色譜分析法概論 【目的要求】 1、掌握各類液相柱色譜法的原理、固定相和流動相的選擇原則。 2、熟悉平面色譜法的方法原理及實驗技術。 3、了解色譜法的發(fā)展、分類及一般原理。 【教學內容】 1、色譜法概述。 (1)色譜法的發(fā)展和分類:色譜法的產生及發(fā)展、色譜法分類。 (2)色譜過程:色譜操作的基本過程、色譜分離過程的特點。 (3)色譜法的一般原理:色譜法的一般原理,固定相對組分的保留作用、色譜法的定義、色譜法中幾個基本參數(shù)。 2、液相色譜法 (1)吸附柱色譜法:基本原理、分離過程、吸附等溫線、吸附柱色譜的固定相-吸附劑、吸附柱色譜的流動相。 (2)分配柱色譜法:分配色譜的基本原理及分離過程、分配色譜的固定相和流動相、分配柱色譜的特點。 (3)離子交換色譜法簡介。 (4)凝膠色譜法簡介。 (5)經(jīng)典柱色譜的檢測及應用。 3、平面色譜法 (1)薄層色譜法:方法原理、薄層色譜的吸附等溫線、薄層用吸附劑、展開劑的選擇、薄層色譜的操作技術、定性、定量、薄層色譜的新進展、薄層色譜法應用。 (2)紙色譜法:方法原理及色譜過程、濾紙的選擇和處理、展開劑、定性、定量。 第十八章 氣相色譜法 1、熟悉氣相色譜法的分類、流程。 2、掌握氣相色譜法的分析原理、氣相色譜柱固定相的選擇。 3、掌握氣相色譜檢測器的種類、檢測原理和應用。 4、掌握氣相色譜法的基本理論。 5、掌握氣相色譜法分離操作條件的選擇,定性和定量的方法. 6、了解頂空氣相色譜法、氣相色譜法的特點和應用。 【教學內容】 1、概述. (1)氣相色譜法的分類。 (2)氣相色譜分析流程。 2、氣相色譜分析的基本理論 (1)色譜流出曲線及有關術語:色譜流出曲線和色譜峰、基線、保留值。 (2)塔板理論:分配平衡、塔板理論。 (3)速率理論:渦流擴散項A 分子擴散項B/U、傳質阻力項CU。 3、氣相色譜分離條件的選擇 (1)柱的總分離效能指標。 (2)分離操作條件的選擇:載氣及其流速的選擇、柱溫的選擇、擔體粒度和篩分范圍、固定液配比的選擇柱長和內徑的選擇、進樣速度和進樣量、氣化室溫度。 4、色譜柱 (1)氣相色譜固定相:液體固定相、固體固定相。 (2)填充色譜柱的制備。 (3)毛細管色譜柱。 5、氣相色譜檢測器 (1)檢測器的性能指標:靈敏度S、敏感度D、線性范圍。 (2)火焰離子化檢測器:結構和工作原理、火焰離子化檢測器機理、操作條件的選擇、氫焰檢測器的特點和應用。 (3)電子捕獲檢測器 結構和工作原理、操作條件的選擇。 (4)火焰光度檢測器。 6、氣相色譜定性和定量分析 (1)定性分析:利用色譜數(shù)據(jù)定性、與其它儀器分析方法結合定性。 (2)定量分析:定量分析的理論依據(jù) 峰面積的測量方法、定量校正因子、定量方法。 7、頂空氣相色譜法 (1)原理。 (2)方法簡介。 8、氣相色譜法的特點和應用 (1)氣相色譜法的特點。 (2) 氣相色譜法的應用:大氣污染物的分析、水質污染的分析、農藥殘留量測定。 第十九章 高效液相色譜法 【目的要求】 1、熟悉高效液相色譜儀的原理、特點與經(jīng)典液相色譜儀及氣相色譜儀的區(qū)別。 2、掌握高效液相色譜儀的構造。 3、熟悉影響色譜峰擴展的因素、掌握分離條件的選擇。 4、掌握固定相的種類和流動相的選擇。 5、熟悉高效液相色譜分離類型的選擇。 6、了解高效液相色譜法的應用及聯(lián)用技術。 【教學內容】 1 、概述 2、高相液相色譜儀 (1)高壓輸液系統(tǒng):高壓泵、梯度洗脫裝置。 (2)進樣系統(tǒng)。 (3)分離系統(tǒng)。 (4)檢測系統(tǒng):紫外光度檢測器、熒光檢測器、示差折光檢測器。 3、影響色譜峰擴展的因素及分離操作條件的選擇 (1)柱內展寬及分離條件的選擇:影響柱內展寬的因素、分離條件的選擇。 (2)柱外展寬。 4、固定相和流動相 (1)固定相:液固吸附色譜法固定相、液液分配色譜法固定相、離子交換色譜法固定相、凝膠滲透法固定相。 (2)流動相:對流動相的一般要求、流動相的選擇。 5、高效液相色譜分離類型的選擇 6、高效液相色譜的應用及聯(lián)用技術 (1)食品分析、環(huán)境污染分析和勞動衛(wèi)生與職業(yè)中毒檢驗。 (2)聯(lián)用技術簡介 第二十章 離子色譜法 【目的要求】 掌握離子色譜法的工作原理、離子色譜儀 熟悉離子色譜操作條件、 了解離子色譜法的特點和應用 【教學內容】 1、離子色譜法的基本原理 幾種離子色譜的分離機制。 2、影響色譜峰展寬的因素 偶合項、縱向擴散項、靜態(tài)流動相傳質阻力和固定相傳質阻力;離子交換樹脂的類型和選擇性系數(shù)。 3、離子色譜儀 輸液系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 4、色譜條件的選擇 固定相的選擇、色譜柱長度的選擇、洗脫液的選擇洗、脫液流速的選擇。 第二十一章其它儀器分析法 【目的要求】 熟悉幾種現(xiàn)代分析儀器的工作原理、特點和應用。 【教學內容】 1、 電感耦合高頻等離子體發(fā)射光譜(ICP) (1)概述。 (2)ICP—ES法的基本原理。 2、 化學發(fā)光法 (1)化學發(fā)光法的原理。 (2)化學發(fā)光法的裝置。 (3)化學發(fā)光法的應用。 4、 質譜法 (1)概述。 (2)質譜法的原理. (3)質譜法的特點和應用。 5、 毛細管電泳 (1)毛細管電泳基本概念和原理。 (2)毛細管電泳技術和應用. 第二十二章 樣品分析的一般步驟 【目的要求】 1、掌握樣品處理的常用方法。 2、熟悉樣品采集的一般原則、方法。 【教學內容】 1、樣品的采集 2、樣品采集的原則:建立正確的總體和樣品概念、樣品應具有代表性、樣品應考慮典型性、采樣要顧及適時性。 3、各類樣品采集方法簡介:空氣樣品的采集、水樣的采集、食物樣品的采集、生物材料樣品的采集。 4、樣品的處理 (1)樣品溶液的制備:溶解法、分解法。 (2)干擾成分的分離:溶劑萃取法、離子交換法、氣體溶出法和蒸餾法、固相萃取法。 《分析化學》實驗教學大綱 前 言(三號黑體,居中) 正文用五號宋體字。分析化學是醫(yī)學檢驗的專業(yè)基礎課,是一門理論性和實踐性很強的學科。在教學過程中,必需理論聯(lián)系實際,力求貫徹理論課和實驗課并重的授課原則。因此應加強基礎理論、基礎知識和基礎技能的訓練。為學生學習醫(yī)學檢驗專業(yè)各門課程、畢業(yè)后從事臨床檢驗實際工作打下一個良好的基礎,為醫(yī)學檢驗研究和臨床診斷提供準確的信息和可靠的方法。通過實驗課教學,學生親自動手,掌握醫(yī)學檢驗專業(yè)必須的分析實驗技術,正確使用各種分析儀器,同時培養(yǎng)學生嚴謹?shù)目茖W態(tài)度和實事求是的學風。 實驗課學時分配 | 內 容 | 學時 | 實驗一 實驗二 實驗三 實驗四 實驗五 實驗六 實驗七 實驗八 實驗九 實驗十 實驗十一 實驗十二 | 分析天平及滴定分析操作練習 食醋中總酸度的測定 過氧化氫的含量測定 分光光度條件選擇及鐵含量測定 熒光分光光度計主要技術指標的檢定 原子吸收分光光度法分析條件的選擇及發(fā)鋅的測定 氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測定血清硒含量 酸度計性能檢查 氟離子電極性能及氟的測定 電位溶出法測定尿鉛鎘含量 氣相色譜內標法測定蒸餾酒中乙醇含量 高效液相色譜柱的評價 | 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 | 合 計 | | 48 |
實驗課內容與要求 實驗一 分析天平及滴定分析操作練習 【目的要求】 1、掌握滴定操作中的器皿洗滌、天平使用、容量瓶使用、移液管使用和滴定操作。 2、熟悉酸堿指示劑的使用。 3、了解滴定誤差的減免方法。 【實驗性質】 驗證性。 【教學方法】 分組實驗。 實驗二 食醋中總酸度的測定 【目的要求】 1、進一步規(guī)范滴定管、容量瓶、移液管的和滴定操作技術。 2、學會食醋中總m.f1411.cn/kuaiji/酸度的測定方法。 3、NaOH標準溶液(0.1mol/L)的標定。 【實驗性質】 驗證性。 【教學方法】 分組實驗。 實驗三 過氧化氫的含量測定 【目的要求】 1.熟悉用KMnO4標準溶液測定H2O2含量的方法。 2.掌握液體樣品的取樣方法。 【實驗性質】 驗證性。 【教學方法】 分組實驗。 實驗四 分光光度條件選擇及鐵含量測定 【目的要求】 1、學習如何選擇吸光光度分析的實驗條件。 2、掌握用吸光光度法測定鐵的原理及方法。 3、掌握分光光度計的使用方法。 【實驗性質】 驗證性。 【教學方法】 分組實驗。 實驗五 熒光分光光度計主要技術指標的檢定 【目的要求】 1、掌握儀器主要性能的檢定方法和儀器的使用。 2、熟悉熒光分光光度計性能檢定的技術指標。 【實驗性質】 綜合性。 【教學方法】 分組實驗。 實驗六 原子吸收分光光度法分析條件的選擇及發(fā)鋅的測定 【目的要求】 1.掌握火焰原子吸收法分析條件的選擇。 2.熟悉原子吸收分光光度計的使用方法。 【實驗性質】 綜合性。 【教學方法】 分組實驗。 實驗七 氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測定血清硒含量 【目的要求】 掌握氫化物發(fā)生原子熒光光譜法的測定的原理和實驗技術。 熟悉微波消解原理及方法。 了解氫化物發(fā)生原子熒光光譜法儀器的使用方法。 【實驗性質】 綜合性。 【教學方法】 分組實驗。 實驗八 酸度計性能檢查 【目的要求】 1.學會用單標準和雙標準pH緩沖溶液法測定水溶液pH的測量技術; 2.掌握用玻璃電極測量溶液pH值的基本原理。 【實驗性質】 驗證性。 【教學方法】 分組實驗。 實驗九 氟離子電極性能及氟的測定 【目的要求】 1.掌握直接電位分析的原理及實驗方法。 2.了解離子選擇性電極的類型及其應用。 【實驗性質】 驗證性。 【教學方法】 分組實驗。 實驗十 電位溶出法測定尿鉛鎘含量 【目的要求】 掌握陽極溶出伏安法的基本原理 2. 學習陽極溶出伏安法測定鎘的實驗技術 【實驗性質】 驗證性。 【教學方法】 分組實驗。 實驗十一 內標法測定酒或酊劑中乙醇含量 【目的要求】 1.熟悉氫焰檢測器在含水樣品含量測定中的應用。 2.掌握內標法原理及其計算。 【實驗性質】 驗證性。 【教學方法】 分組實驗。 實驗十二 高效液相色譜柱的評價 【目的要求】 了解高效液相色譜儀的工作原理; 學習評價液相色譜反相柱的方法。 【實驗性質】 綜合性。 【教學方法】 分組實驗。 |